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Joe Flow的流变学小课堂②
安东帕中国2019-11-18点击943次
今天,我们谈谈样品准备在流变测量中的重要性和影响,另外,我会提供一些有用的建议,说明如何准备敏感样品以获得正确且可再现的测量结果。
样品准备包括从容器中取出样品、摇动或搅拌样品、向测量系统进样、测量系统定位以及后续的等待时间或者开始实际测量之前的预剪切。
这些样品准备步骤对流变测量结果具有极大影响,具体取决于样品的特性。因此,每次测量时应始终以同样方式准备样品。这样可以提高测量数据的再现性,即使有多个不同的人操作流变仪。
通常,样品准备对剪切速率高于10 1/s 的测量影响甚微。不过,在低剪切速率或振荡模式下进行测量时,例如研究静置状态下的样品结构以评估样品稳定性,样品准备则显得尤为重要。有鉴于此,接下来我将详细介绍样品准备流程中的各个步骤。
图 1:油漆样品的结构恢复过程
根据图 1 中的测量结果,油漆需要等待约1分钟,色浆至少需要等待15分钟。在这段等待时间内,样品温度也控制稳定了(请参阅“Joe Flow 流变学小课堂1:温度控制”)。
如果样品非常敏感,可以缓慢地将测量系统降到测量位置。此速度可以在软件的控制面板中设置(图 2)。
图 2:间隙设置参数和降至测量位置的运动程序
1) 测量系统降至测量位置时自动锁定
2) 达到清理样品的位置后,提示用户清理样品,测量系统仍保持锁定,直至测试程序开始
3) 移动速度可以单独设置
必须避免样品表面干燥,否则测量值将会过高。倘若样品和工作环境允许,振荡测量开始前,可以先在样品外边缘涂抹一层黏度很低的油。另一种方法是使用“蒸发阻断器”,将样品区域密封起来,使其与工作环境隔离。样品区域可以形成相应溶剂的饱和环境。
图 3 显示使用和不使用蒸发阻断器情况下执行的两次测量。不使用蒸发阻断器时,样品逐渐干燥导致测量结果中所显示的模量逐渐增加。使用蒸发阻断器时,模量保持恒定不变。
图 3:在 35 ℃ 时使用和不使用蒸发阻断器的振荡测试对比
能够快速干燥的液体样品应在圆筒测量系统中测量,因为使用圆筒系统,干燥表面对测量的影响极小。
能够与空气中氧气发生化学反应的物质应在充满氮气的惰性气氛中测量。
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