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干货| Joe Flow的流变学小课堂④
安东帕中国2019-12-13点击1077次
流变仪的校准和调整:确保流变仪的最佳工作状态!
为了保证测量结果的一致性和准确性,定期的检查流变仪的工作状态是非常必要的。
为了确保每一次测试结果的一致性,很重要的一点是在测试以前,需要按规定的步骤校准流变仪,即对仪器进行标定和校正。校准流变仪需要进行空气测试和标准物质的粘度测试,或者称为标准油测试,并可获得所用测试夹具的惯量。
必须确保流变仪安放在没有振动源和气体扰动的位置。并需要检查流变仪的电源输入等。在流变仪进行马达校正和空气校正的时候,周围的环境应当是安静无扰动的,因为极小的扰动扭矩值都可能被系统测试到,将直接影响到校准的结果。在开始校准之前,流变仪必须先开机一个小时。准备粘度标定前,进行仪器的初始化,同时设定所需要的测试温度。设定温度可以在标准物质的证书上找到。
空气测试用于检定马达调整的结果好坏和空气轴承的工作状况。在进行马达调整的过程中,可以测出空气轴承的残余扭矩,残余扭矩值储存在流变仪的电子线路中,并用于每次测试。由空气轴承支撑的马达的残余扭矩值会很低,但在低扭矩测试中,例如低粘度的液体样品时,其残余扭矩值就必须要考虑。
在此步骤,流变仪软件(RheoPlus或RheoCompass)里有相应的模板,将会指导使用者一步步的完成整个测试,如使用的软件版本不同,模板的名称可能会有差异,如果无法找到适合的模板,请联系安东帕公司在当地的技术人员。
一般流程是:调整前的空气检查 – 马达调整 – 夹具惯量校正 – 调整后的空气检查。
调整前的空气检查目的是检查仪器的初始状态,调整后的空气检查目的是检验调整后仪器的状态。
需要注意几个事项是:
1. 调整前需将一期开机预热1小时
2. 对于锥板和平行板,调整时间隙均为1mm
3. 对于圆筒,调整位置为“测量位置”,且需将测量杯移除
4. 马达调整不是必须要等到提示时间后在进行,实际上可以随时施行,尤其当测量低粘度样品时,推荐先进行马达调整
图1 仪器调整和空气检擦模板
图2 空气检查结果
如果调整后测试值依然超出上下限范围,需要确认流变仪没有受到环境条件的影响(如振动或空气扰动),然后重新进行马达校正和空气校正,若仍然无法获得理想的空气校正结果,请联系安东帕公司当地的技术人员。
通过测试标准物质的粘度,可以对流变仪进行校正。通常来说,如果选取的标准物质的粘度在合适的区域,那么校正将适用于所有的测试夹具。当然,最佳的选择是选用同轴圆筒进行校正,因为同轴圆筒受到样品填充量和温度波动的影响最小。作为一个参考,使用CC27同轴圆筒进行测试,标准油在20℃的粘度范围通常是1500mPas-2000mPas。
如果使用锥板或平行板测试夹具,必须配置上部控温罩,因为标准油的粘度对于温度非常敏感。如果想在测试之前确认温度的准确性,可以用标定过的温度计来完成。对于同轴圆筒测试系统,温度传感器可以安装在测试杯的内壁,有一开放的空间放置传感器。
图3 标准油测试模板
图4 标准油测试结果
粘度曲线必须在边界范围内,如果不超出上下限,测试结束,仪器的校准已经完成;如测试的粘度值偏离理论值,停止测试并检查样品量,温度和输入理论值是否正确,标准油是否已经过期,然后再次开始测试。
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