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高分子聚合物作为由重复结构单元经共价键缔合形成的高分子量化合物,根据终端应用可系统划分为塑料、橡胶及纤维三大类。这类材料已深度渗透现代工业体系,其应用领域纵向覆盖从日常消费品(服装纺织、食品包装、电子器件等)到高端制造业(新能源汽车、航空复合材料、医用器械等)的全产业链条。值得注意的是,材料体系中痕量金属元素的存在具有双重效应:一方面可能对人体健康产生潜在生物毒性;另一方面会显著影响聚合物的关键性能指标,包括但不限于机械强度、热稳定性、介电特性、光学参数及耐化学腐蚀性。

1、精准之道
传统湿法消解之破局
在质量控制环节,实现微量金属元素的精准管控是保障产品一致性的核心要素。传统湿法消解技术普遍存在以下技术瓶颈:
▶ 前处理周期冗长(常规需6-8小时以上)
▶ 消解完全性不足(目视判断存在主观误差)
▶ 酸体系消耗量大(HNO3用量≥25ml/样本)
▶ 基质干扰严重(影响ICP-OES/MS检测精度)
安东帕微波消解仪完美得解决了困扰着的这些问题,凭借更好的性能以及安全性,在提高消解效果的同时,可以以最短的时间完成更多量的样品消解。
本文以LDPE低密度聚乙烯为例,使用了安东帕的Multiwave 5001 微波化学反应平台及Multiwave 7301 超级微波消解仪对样品进行消解,凭借仪器强大的性能,完美得将样品消解完毕,在得到的结果完全符合要求的同时大大节约了消解处理的时间。

2、实验方案
安东帕微波消解技术应对传统湿法挑战与应用实践
消解设备

微波化学反应平台Multiwave 5001
适用于任何应用的单一微波消解系统
采用 SmartVent 技术的反应管可为您处理过压的情况
优质的消解参数
智能传感器可提供可靠、一致的结果
经过认证的安全功能可确保操作员的安全
样品
LDPE低密度聚乙烯
使用反应管类型

20SVT50
处理步骤
1
称取0.2g样品于SVT反应管中
2
添加8ml HNO3到每个反应管中,将反应管放入转子中,转移至仪器内。
按照如下消解程序进行样品消解:

消解设备

超级微波消解仪Multiwave 7301
高温高压,实现优异的消解效果
软件引导程序使仪器操作简便易用
集成冷却系统,可节省空间的设备
有多种反应管可供选择,可解决所有消解分析问题
视觉和数字状态更新
样品
LDPE低密度聚乙烯
使用反应管类型

30ml 石英及PTFE反应管,9位支架
处理步骤
称取0.5g样品于30ml石英及PTFE反应管中
2
添加2ml水及6ml HNO3到每个反应管中,将反应管放入支架中,再将支架放入已预先加入载荷液(5ml硝酸+150ml水)的内衬杯中,转移至仪器内
按照如下消解程序进行样品消解:


Multiwave 7301系列的运行数据图
3、结果与讨论
聚合物元素分析的优质解决方案

两台仪器消解完成后以水稀释定容,溶液均为澄清透明无沉淀,证明样品已经消解完全。后使用ICP-MS进行定量分析,结果见下:

分析结果与回收率(n=3)
通过实验数据表明无论石英管还是PTFE管,消解效果无任何差异,测试结果表明无论使用Multiwave 5001还是Multiwave 7301超级微波消解仪消解高分子聚合物都能轻松完成,且实验过程快速高效,全程温度压力监控,确保了实验的安全可靠,也为聚合物的元素分析提供了优质的解决方案。
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