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在催化研究领域，你是否也曾为催化剂的表征过程而烦恼？传统方法需要在反应前、反应后、再生后多次转移样品，不仅步骤繁琐，样品在转移过程中暴露于大气，还极易导致污染、损失，引入误差，影响数据的准确性。
现在，一项突破性的技术来了！最新研究利用Autosorb 6300 高真空气体吸附仪，成功实现了催化剂从“诞生”到“失活”再到“重生”的全生命周期原位表征，全程无需转移样品，彻底杜绝了外界干扰！
01 技术核心：
一站式原位循环测试
这项技术的核心在于一套创新的“物理吸附-化学吸附-物理吸附-再生处理-物理吸附”连续循环测试流程。研究者将铂/氧化铝催化剂样品装入特制的石英样品管后，所有后续分析都在这根管子内“足不出户”地完成。
图 1：在化学吸附样品管中进行物理吸附测量
02 眼见为实：
目视检查直观变化
得益于透明的石英样品管，我们可以直观地观察催化剂在每个关键阶段的状态变化。如图2 所示：
A (催化前)：催化剂颗粒呈实心灰色。
B (催化后)：因积碳而明显变黑。
C (再生后)：黑色积碳被完全清除，颜色恢复。
图 2：化学吸附样品管（透明 U 型管）中夹在石英棉（白色）片之间的催化剂颗粒（灰色）
A：催化前，B：催化后，C：煅烧后
03 数据说话：
孔结构变化一目了然
通过连续的物理吸附分析，研究精准捕捉了催化剂孔结构在反应前后的动态变化。
比表面积稳定：催化反应前和再生后，催化剂的比表面积基本保持不变（约107 → 102 m²/g），说明载体结构稳定。
孔道堵塞与恢复：孔径分布显示，失活主要导致大于10 nm的大孔体积减少，这是由积碳堵塞孔道所致。而经过再生（程序升温氧化）后，孔体积成功恢复，证明积碳被有效去除且载体结构完好无损。
图 3：催化剂在催化前、催化后和煅烧后重叠的N2 (77 K) 物理吸附结果。A: 吸附等温线，B: NLDFT 孔径分布
04 追踪反应：
化学吸附揭示失活与再生过程
仪器集成的 TCD 和质谱仪，如同给实验装上了“火眼金睛”，实时监测化学反应。
在丙烷程序升温反应中，清晰记录了催化剂活性随时间的下降（失活过程）。
图 4：丙烷 TPX 催化反应。丙烷流速 30 ccm，温度从50至 650 °C以20 °C/min 升温并保持6小时。橙色为温度记录，蓝色为 TCD 信号
质谱信号进一步证实了反应路径：与丙烷相关的信号（29amu）下降，而代表氢气（2amu）和丙烯（41amu）的信号上升，这与丙烷脱氢生成丙烯的反应机理完全吻合。
图 5: 催化反应期间记录的质谱信号。2 amu对应H2，27 amu对应丙烷和丙烯，29 amu对应丙烷（最丰富的碎片），32 amu 对应氧气，41 amu对应丙烯（最丰富的碎片）
在后续的程序升温氧化（TPO）再生过程中，明确检测到积碳燃烧产生的 CO₂ 信号，证实了再生效果。
图 6：催化反应后样品的程序升温氧化（TPO），空气30 ccm，10 °C/min 至800 °C，保持2小时
质谱分析结果与TCD信号相互印证，共同确认了积碳燃烧过程。
图7：催化测试后样品 TPO 期间记录的质谱信号。18amu对应水，32amu对应O2(高丰度)，44amu对应CO2。未显示的28amu对应N2
05 技术优势总结
Autosorb 6300 高真空气体吸附分析仪
Autosorb 6300 的一站式原位设计，带来了多重突破： 精准无误：全程原位操作，杜绝样品污染与损失，数据更可靠。 高效便捷：兼具静态与流动模式，支持连续复杂的实验流程，极大提升效率。 洞察深刻：TCD 与质谱联用，提供更丰富的化学信息，深入理解催化机理。 这项技术为催化研究提供了前所未有的精准度和便捷性，无论是学术探索还是工业应用，都将成为推动相关领域创新的强大工具！
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