RoHS测试是依据欧盟2002/95/EC指令建立的电子

电气设备有害物质限制标准，该指令主要限制铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）六类物质。2011年颁布的RoHS2.0（2011/65/EU）将管控范围扩展至医疗设备、监控仪器等产品，并分阶段于2014-2019年实施。中国《电子信息产品污染控制管理办法》自2006年7月1日同步实施。

重金属含量的高低直接关系着人的健康问题，就如六价铬是属于世卫组织公布的1类致癌物，为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性，因此如何精准测定电子电器材料中的重金属含量就非常重要。

本文运用了安东帕Multiwave 5001和20SVT50转子分析电子产品和聚合物样品中各元素分析的样品制备与结果分析。

01 仪器

Multiwave 5001配备20SVT50转子及反应管

ICPOSE，ICPMS

紫外分光光度计

02实验部分

使用两种标准参考物质：

1. ERM-EC681, 低密度聚乙烯

2. BAM-M505a，电子废料

   
   

Hg含量测定方法

IEC 62321-4: 2014电子产品中某些物质的测定-第 4 部分：通过CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES 和 ICP-MS 测定聚合物、金属和电子产品中的汞

实验步骤

1. 精确称量约100 mg 样品到SVT 反应管中

2. 加入5 mL 浓HNO3、1.5 mL HF、1.5 mLH₂O2 和1 mL H2O，对于电子废料BAM-M505a，在样品中额外加入了0.05 mL 的Hg 加标溶液，以达到相当于固体样品中12.5 mg/kg 的Hg加标浓度

Pb、Cd、总Cr含量测定方法

IEC 62321-5: 2014电子产品中某些物质的测定-第 5 部分：采用 AAS、AFS、ICP-OES 和 ICP-MS测定聚合物和电子产品中的镉、铅和铬以及金属中的镉和铅

实验步骤

1. 聚乙烯样品精确称量约200 mg 加入5 mL 浓HNO3和1 mL H2O2，电子废料样品加入4 mL浓HNO3，2 mL HF, 1 mL H2O2和1 mL H2O

   按如下程序消解

   第一次消解程序
   

2. 将Hg含量测试样品溶液过滤并用水稀释至25 mL

3. 将Pb、Cd、总Cr含量测试聚乙烯样品溶液过滤并用水稀释至50ml，电子废料样品取出冷却后再补加4ml HCl，进行二次消解

   
   

   第二次消解程序

消解后样品溶液效果见下图：

六价铬的含量测定方法

IEC 62321-7-2: 2017电子产品中特定物质的测定-第 7-2 部分：通过比色法测定聚合物和电子产品中的六价铬 (Cr (VI))

实验步骤：

1. 精确称量约 150mg 样品到 SVT 萃取管中，为了测定回收率，在电子废料中加入1 mLCr (VI) 储备原液

2. 将10 mL 用于Cr萃取的消解溶液、5 mL 甲苯、400 mg MgCl2 和0.5 mL 磷酸盐缓冲液加入到加标和未加标的样品中

   按如下程序进行微波萃取

   
   

3. 废弃有机相
   

4. 离心(3000 rpm，5分钟)后，固体残渣用5 mLH2O清洗

5. 收集水相部分，使用0.45 μm滤膜过滤，收集在带有磁力搅拌的烧杯中

6. 在持续搅拌下，滴加35 % HNO3 ，将pH值调节至7.5 ± 0.5

7. 加入2.5 mL二苯卡巴肼溶液

8. 缓慢加入10% H2SO4，将pH调节至2.0 ± 0.5

9. 将溶液倒入1cm 比色皿中，在萃取程序后30 分钟内用紫外分光光度计540 nm 处测定

03 结果讨论

如上表所示，所有测量结果均与标准物质证书上规定认证值一致。Hg加标回收率在96%以上，Pb、Cd、总Cr回收均在97%~110%，六价铬 (Cr (VI))回收率在93%以上

聚乙烯中的Cd, Pb和总Cr的测试结果

电子废料中的Cd, Pb和总Cr的测试结果

电子废料中的六价铬的测试结果

通过实验数据结果表明，无论是聚乙烯样品还是电子废料样品，Multiwave 5001搭配SVT反应管均能轻松消解且有效提供快速萃取的条件，且对于易挥发的Hg元素也有很好的回收率效果，实验过程快速高效，全程温度压力可控，确保了实验的安全可靠，也为电子电气用各种复杂材料的元素分析提供了最好的解决方案。

安东帕微波化学反应平台

安东帕Multiwave 5001和Multiwave 3001微波消解仪提供样品元素分析的前处理解决方案。我们将超过50年的样品制备专业知识融入微波仪器中，以满足各种需求